Консервация проб воды это

Консервация проб воды это

МОСКОВСКИЙ СЕМИНАР ПО АНАЛИЗУ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Консервация водных проб в экологическом анализе

Куцева Н.К., Пирогова С.В.
Аналитический центр контроля качества воды «РОСА»
n_Kutseva@mtu-net.ru

В соответствии с проектом ГОСТа, описывающего основные термины аналитического контроля, аналитические работы в общем случае включают в себя:

1. При определении нитритов с реактивом Грисса в методиках рекомендуется использовать для консервации проб серную кислоту или хлороформ. Было обнаружено, что консервация серной кислотой (1 мл/л) приводит к занижению содержания нитритов. Мы предпочитаем анализировать нитриты в день отбора, отказавшись от консервации. Лишь в исключительных случаях пробы консервируем хлороформом.

Таблица 1. Результаты определения сероводорода, полученные на реальной сточной воде, с различными консервирующими агентами, при различных условиях хранения, с добавками и без.

Источник

Консервация проб воды это

Отбор проб – операция, от правильного выполнения которой во многом зависит точность получаемых результатов. Отбор проб при полевых анализах необходимо планировать, намечая точки и глубины отбора, перечень определяемых показателей, количество воды, отбираемой для анализа, совместимость способов консервации проб для их последующего анализа. Чаще всего на водоеме отбираются так называемые разовые пробы. Однако при обследовании водоема может возникнуть необходимость отбора и серий периодических и регулярных проб – из поверхностного, глубинного, придонного слоев вод и т.д. Пробы могут быть отобраны также из подземных источников, водопровода и т.п. Усредненные данные о составе вод дают смешанные пробы.

В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05, ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила и рекомендации, которые следует использовать для получения репрезентативных** проб. Различные виды водоемов (водоисточников) обуславливают некоторые особенности отбора проб в каждом случае. Рассмотрим основные из них.

Пробы из рек и водных потоков отбирают для определения качества воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения.

Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков, пробы отбирают выше по течению и в точке, где произошло полное смешение вод. Следует иметь в виду, что загрязнения могут быть неравномерно распространены по потоку реки, поэтому обычно пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.

Пробы из природных и искусственных озер (прудов) отбирают с теми же целями, что и пробы воды из рек. Однако, учитывая длительность существования озер, на первый план выступает мониторинг качества воды в течение длительного периода времени – нескольких лет (в том числе в местах, предполагаемых к использованию человеком), а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Отбор проб из озер должен быть тщательно спланирован для получения информации, к которой можно было бы применять статистическую оценку. Слабопроточные водоемы имеют значительную неоднородность воды в горизонтальном направлении. Качество воды в озерах часто сильно различается по глубине из-за термальной стратификации, причиной которой могут быть фотосинтез в поверхностной зоне, подогрев воды, воздействие донных отложений и др. В больших глубоких водоемах может появляться также внутренняя циркуляция.

Следует отметить, что качество воды в водоемах (как озерах, так и реках) носит циклический характер, причем наблюдается суточная и сезонная цикличность. По этой причине ежедневные пробы следует отбирать в одно и то же время суток (например, в 12 часов), а продолжительность сезонных исследований должна быть не менее 1 года, включая исследования серий проб, отобранных в течение каждого времени года. Это особенно важно для определения качества воды в реках, имеющих резко отличающиеся режимы – межень и паводок.

Пробы влажных осадков (дождя и снега) чрезвычайно чувствительны к загрязнениям, которые могут возникнуть в пробе при использовании недостаточно чистой посуды, попадании инородных (не атмосферного происхождения) частиц и др. Считается, что пробы влажных осадков не следует отбирать вблизи источников значительных загрязнений атмосферы – например, котельных или ТЭЦ, открытых складов материалов и удобрений, транспортных узлов и др. В подобных случаях проба осадков будет испытывать значительное влияние указанных локальных источников антропогенных загрязнений.

Образцы осадков собирают в специальные емкости, приготовленные из нейтральных материалов. Дождевая вода собирается при помощи воронки (диаметром не менее 20 см) в мерный цилиндр (или непосредственно в ведро) и хранится в них до анализа (рис. 5).

Рис. 5. Прибор для сбора жидких осадков (дождемер):
а – воронка; б – мерный цилиндр.

Расчет количества осадков (h) в миллиметрах проводится по формуле***:

где: V – объем собранной пробы осадков, мл;
D – диаметр воронки, см;
d – диаметр мерного цилиндра, см;
Н – высота столба собранной жидкости.

Отбор проб снега обычно проводят, вырезая керны на всю глубину (до земли), причем делать это целесообразно в конце периода обильных снегопадов (в начале марта). Объем снега в переводе на воду можно также вычислить по вышеприведенной формуле, где D – диаметр керна.

Пробы грунтовых вод отбирают для определения пригодности грунтовых вод в качестве источника питьевой воды, а также для технических или сельскохозяйственных целей; для определения влияния на качество грунтовых вод потенциально опасных хозяйственных объектов; при проведении мониторинга загрязнителей грунтовых вод.

Грунтовые воды изучают, отбирая пробы из артезианских скважин, колодцев, родников. Следует иметь в виду, что качество воды в различных водоносных горизонтах может значительно различаться, поэтому при отборе пробы грунтовых вод следует оценить доступными способами глубину горизонта, из которого отобрана проба, возможные градиенты подземных потоков, информацию о составе подземных пород, через которые пролегает горизонт. Поскольку в точке отбора пробы могут создаться концентрации различных примесей, отличные от их концентраций в водоносном слое, необходимо откачивать из скважины (или из родника, делая в нем углубление) воду в количестве, достаточном для обновления воды в скважине, водопроводе, углублении и т.п.

Пробы воды из водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии и др.

Для получения репрезентативных проб при отборе воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила:

– отбор проб проводят после спуска воды в течение 10–15 мин – времени, обычно достаточного для обновления воды с накопившимися загрязнителями;
– для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);
– для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов, изгибов;
– при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения.

Отбор проб с целью определения состава воды (но не качества!) проводится также при изучении сточных вод, вод и пара котельных установок и др. Подобные работы имеют, как правило, технологические цели, требуют от персонала специальной подготовки и соблюдения дополнительных правил безопасности. Полевые методы вполне (и часто весьма эффективно) могут быть использованы специалистами и в этих случаях, однако, по указанным причинам, мы не будем рекомендовать их к работе образовательным учреждениям, населению и общественности.

При отборе проб следует обращать внимание (и фиксировать в протоколе) на сопровождавшие отбор проб гидрологические и климатические условия, такие, как осадки и их обилие, паводки, межень и застойность водоема и др.

Пробы воды для анализа могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. Для отбора проб специалисты используют стандартные батометры либо бутыли вместимостью не менее 1 л, открывающиеся и наполняющиеся на требуемой глубине. В связи с тем, что для анализа полевыми методами по какому-либо одному показателю (за исключением растворенного кислорода и БПК) обычно достаточно 30–50 мл воды, отбор проб непосредственно перед анализом может быть выполнен в колбу вместимостью 250–500 мл (например, из состава комплекта-лаборатории, измерительного комплекта и т.п.).

Понятно, что посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой (стиральные порошки и хромовую смесь не использовать!), многократным споласкиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5–10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.

Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую (желательно фторопластовую) посуду вместимостью не менее 1 л.

Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, скорее. В воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов и др. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты – до нитритов или ионов аммония, сульфаты – до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4–5°С (в холодильнике).

Однако, даже владея полевыми методами анализа, не всегда можно выполнить анализ сразу же после отбора пробы. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб может возникнуть необходимость в их консервации. Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них воду консервируют, добавляя соответствующие химикаты в зависимости от определяемых компонентов.

В табл. 2 приведены способы консервации, а также особенности отбора и хранения проб. При анализе воды на некоторые показатели (например, растворенный кислород, фенолы, нефтепродукты) к отбору проб предъявляются особые требования. Так, при определении растворенного кислорода и сероводорода важно исключить контакт пробы с атмосферным воздухом, поэтому бутыли необходимо заполнять при помощи сифона – резиновой трубки, опущенной до дна склянки, обеспечивая переливание воды через край при переполнении склянки. Подробно особые условия при отборе проб (если они существуют) приводятся при описании соответствующих анализов.

Способы консервации,
особенности отбора и хранения проб

Следует иметь в виду, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянства состава воды неограниченно долго. Они лишь сохраняют на определенное время соответствующий компонент в воде, что позволяет доставить пробы к месту анализа – например, в полевой лагерь, а при необходимости – и в специализированную лабораторию. В протоколах отбора и анализа проб обязательно указываются даты отбора и анализа проб.

* Общие правила отбора, хранения и транспортирования проб приведены в ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 4979, ГОСТ 24481, ГОСТ 24902, ИСО 5667.

** Репрезентативной (от англ. representative – представительный, показательный) считается такая проба, которая в максимальной степени характеризует качество воды по данному показателю, является типичной и не искаженной вследствие концентрационных и др. факторов.

*** Расчет количества осадков выполняют при метеорологических наблюдениях, иногда проводимых совместно с изучением химического состава осадков.

Источник

Отбор, подготовка и консервация проб воды

Экологический мониторинг воды – это анализ влияния природных и антропогенных факторов на состояние водных источников и окружающей среды в целом. Результаты мониторинга позволяют выявить причины изменения состояния окружающей природной среды и на основе этой информации осуществить контроль над ситуацией.

Лаборатории, посредством которых осуществляется экологический мониторинг, позволяют контролировать её химический состав в непрерывном режиме по всем основным компонентам. В целях проведения учебно-исследовательского мониторинга качества воды необходимо выбрать участки субстрата в стоячих водоемах в прибрежной зоне, а в реках – в прибрежной зоне и на перекатах. Пробы для экологического мониторинга следует отбирать в средних во всех отношениях участках водоема и в различных его частях.

В настоящее время профессиональный мониторинг качества воды возможен благодаря специальному оборудованию, при помощи которого производится мониторинг подземных и поверхностных вод, а также мониторинг сточных вод предприятий.

Значение контроля качества воды в настоящее время неуклонно возрастает, что обусловлено рядом причин. В их числе продолжающееся загрязнение окружающей среды и, в частности, водных объектов; рост интереса к качеству окружающей среды со стороны широких слоев общества – специалистов, законодателей, политиков, членов общественных объединений и всех потребителей. Для решения проблемы необходим переход от декларативного учета требований охраны окружающей среды к практическим мониторинговым исследованиям.

При изучении водных объектов важное внимание уделяется донным отложениям, в которых накапливаются многие загрязняющие вещества, отражающие долговременный период загрязнения. При отборе пробы воды необходимо принимать необходимые меры предосторожности к их хранению, чтобы не усилить загрязнение объекта. Небрежное отношение к хранению проб, например, могут привести к изменению их состава в силу термического разложения, химических или микробиологических процессов и т.д.

В некоторых случаях пробы необходимо консервировать, чтобы можно было проводить анализы в лаборатории, спустя какое-то время. Технология консервации проб воды описана в соответствующих руководствах. Подготовка пробыпредставляет собою первую ступень аналитической фазы. Целью подготовки пробы является перевод определяемого компонента и пробы в пригодную для анализа форму с помощью выбранного метода, удаление мешающих веществ или их маскировку и т.д.

Во время пробоотбора составляется протокол пробоотбора с подписями всех его участников. Он включает следующие детали: условия отбора проб воды, схема размещения точек отбора проб, время отбора, способ отбора и т.д., которые будут необходимыми при анализе полученных материалов.

Различают три вида проб:

а) простая (получают путем однократного отбора требуемого количества воды);

б) смешанная (получают путем смешения простых проб, взятых в одном и том же месте через определенный промежуток времени или отобранных одновременно в разных местах);

в) средняя (получают путем смешения равных частей проб, отобранных через одинаковые промежутки времени).

Для характеристики среднего состава воды исследуемого объекта используется средняя проба.

Объем отбираемой пробы зависит от числа определяемых параметров. Для неполного анализа требуется около 1 л воды, для полного – 3 л.

Для отбора и хранения проб применяются полиэтиленовые или стеклянные бутылки из прозрачного, бесцветного, химически стойкого стекла. Используемая посуда тщательно моется концентрированной соляной кислотой, синтетическими моющими средствами, водопроводной водой, а затем ополаскивается дистиллированной водой. Прежде чем брать пробу, посуду несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. В большинстве случаев проба отбирается непосредственно в бутылку, которая при необходимости прикрепляется к шесту или тросу с дополнительным грузом. Если есть опасность, что бутылка может разбиться, используются не стеклянные, а полиэтиленовые или жестяные сосуды. При отборе производится запись, где указываются вид и происхождение воды, точное место отбора, дата, время и номер бутылки.

Отбор проб из рек и ручьев. Средняя проба берется в местах наиболее сильного течения (лучше в фарватере), под поверхностью (20 – 30 см) воды, в верхней трети общей глубины. Если есть промышленный сток, то желательно отбор пробы производить в местах полного смешения потоков. Не рекомендуется брать пробу перед плотиной и непосредственно за ней.

Отбор проб из прудов, озер, водохранилищ. Берется серия проб по створам и глубине. Не рекомендуется отбирать среднюю пробу. При отборе проб стоячей воды следует избегать мест с зарослями водных растений.

Отбор проб сточных вод. Место отбора пробы выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также в соответствии с технологической схемой канализации. К местам отбора проб должен быть свободный доступ. Пробу следует отбирать в турбулентных, хорошо перемешанных потоках на прямолинейных участках водоотводящих устройств вне зон действия подпора. Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока с составлением средней пробы. Место отбора сточных вод, отводимых в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в водный объект. Если сточные воды поступают в водоем через водосливное устройство, то проба отбирается непосредственно из падающей струи.

Пробы твердых осадков (снег, град) переводят в талую воду при комнатной температуре в сборных емкостях. Пленки, образующиеся на поверхности талой воды и на стенках сборной емкости, смывают талой водой в сосуды для хранения пробы.

Консервация проб. Для получения достоверных результатов анализ воды необходимо делать очень быстро. Биохимические процессы в пробах можно приостановить, охладив воду до 3-4 °С.

Универсального консервирующего средства не существует. Состав консерванта зависит от состава воды. Используют серную, соляную, азотную кислоты, хлороформ.

Посуда, в которую производится отбор проб, должна быть промаркирована способом, исключающим возможность ее нарушения.

К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано:

– наименование вида сточных вод;

– место отбора пробы;

– время и дата отбора пробы;

– способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления);

– вид пробы (простая, смешанная);

– периодичность отбора пробы;

– сведения о консервировании пробы и обеспечении ее сохранности;

– должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

Для обеспечения точного учета отбираемых проб производят их регистрацию по прилагаемым таблицам 3.1, 3.2, 3.3.

Таблица 3.1. Форма записи информации при отборе проб воды

водоем (водоток)_____________ Станция (пост)_____________________

Дата и время отбора пробы____________ Расход воды____________м 3 /с

Уровень воды___ ________ м Скорость течения_________________ м/с

Место отбора пробы___________ Глубина отбора пробы _______ м

(створ, расстояние от левого берега в долях ширины реки)

Вид пробы (точечная, объединенная)____ Вид пробоотборника______

Общий объем пробы __________ л

Таблица 3.2. Форма записи информации при отборе точечных

проб атмосферных осадков

Год __________________ Месяц__

Станция ___________________, Область, район_____________________

Широта _____________ Долгота ________ Высота __________________

Пробоотборное устройство: материал_____________________________

Размер воронки ___________ мм Кюветы или другого сосуда ______ мм

Высота над подстилающей поверхностью__________________________

Общие замечания (повреждения или замена установки, особые атмосферные явления, сильные ливни, пыльные бури)___________________

Таблица 3.3. Форма сбора информации

Станция _________ Месяц____________ Год____________

Количество осадков, выпавших за месяц, мм__________________

Количество осадков, собранных за месяц, г ___________________

Масса проб осадков, собранных за месяц, г ___________________

Число дней с осадками в течение месяца ______________________

Источник